Uso de los Espectrofotómetros

Cómo conectar equipo y medir color con Ocean Optics utilizando SpectraSuite

Contenido

1 ELEMENTOS NECESARIOS
2 USO CON LA LÁMPARA DH 2000
3 USO CON LA LÁMPARA PX 2
4 EJEMPLOS DE ESPECTROS

ELEMENTOS NECESARIOS

Espectrofotómetro

Tenemos dos espectrofotómetros:

USB 2000

El USB 2000 se conecta solamente al USB de la compu y a la fibra. Viene con un cable USB y una fibras solarizada de extremo gris

USB 4000

El USB 4000 se conecta al USB de la compu, a la lámpara y a la fibra. Vienen con cable USB, cable VGA de 15 pines y fibra de extremo azul

USB 2000
USB 4000

Lámpara

Tenemos dos lámparas

DH 2000
PX-2

Ambas funcionan con 220 V, la DH 2000 conecta directamente a la línea y la otra por medio de un transformador.

DH 2000
PX-2

Fibra óptica bifurcada

cada lámpara lleva una fibra propia. DH 2000 la de extremo gris (R400-7-SR), PX-2 la de extremo azul (R400-7-UV-VIS

Las fibras tiene tres extremos: el vástago metálico es la sonda, uno de los extremos roscados se conecta a lámpara y el otro extremo roscado al espectrofotómetro. El extremo que se coniecta a la lámpara suele tener una etiqueta "LUZ". Si hubiera dudas, para distinguir entre los dos extremos, observar de frente el extremo de la sonda y apuntar uno de los extremos roscados hacia la luz. Si el extremo roscado ilumina solamente el canal central de la sonda ese extremo va al espectrofotómetro, si ilumina los cinco canales periféricos, ese extremo va a la lámpara. (ver figura).

Importante: cuando quite los cobertores de los terminales de la fibra, lámpara y espectrofotómetro, guárdelos dentro de una de las cajitas para volver a encontrarlos y devolverlos a su posición.

Portasonda

Patrón de blanco

Una computadora con el programa Spectasuite instalado

Anteojos anti UV

Estativo (opcional pero recomendable)

USO CON LA LÁMPARA DH 2000

CÓMO CONECTAR TODO

Enchufar lámpara a la línea y se enciende primero la lampara deuterium (botón azul), va a titilar una lamparita que esta debajo, una vez que deje de hacerlo encender la halógena (botón rojo) (Para apagar primero la roja y luego la azul). Las fibras ópticas tiene tres salidas, en la figura se indica dónde se inserta cada una. El espectrofotómetro se enchufa a la computadora con el cable USD. El espectrofotómetro es sensible a los cambios de temperatura y la incidencia de la luz por lo que conviene protegerlo con un paño o una tapa de telgopor. Montar la sonda al portasonda utilizando siempre el mismo orificio. Es recomendable usar siembre la entrada que tiene inclinación de 45% (no el de 90%) para evitar reflexiones especulares, que darán reflexiones superiores al 100%. Atender quela fibra quede siempre a la misma altura apretando el tornillo negro lateral con firmeza.

Importante

Al ajustar la sonda al portasonda verificar que el extremo de la sonda no sobresalga del portasonda ya que ésto podría dañar el patrón de blanco (ver más abajo).

ENCEDER

Arrancar el programa Ocean Optics Spectra Suite una vez que esté conectado el equipo a la computadora. El esquema del espectrofotómetro debe aparecer en el panel de arriba a la izquierda. Si no es así, conectar y desconectar el USB. Si sigue sin verse reiniciar el programa.

CONFIGURAR PARÁMETROS DE LECTURA

NOTA IMPORTANTE

Por alguna razón, que posiblemente tenga que ver con un falla en la fibra óptica, en este caso la fibra debe ser conectada al revés, es decir con el extremo de una fibra hacia la luz (la fibra tiene una etiqueta indicando el extremo donde se conecta la luz).

INTEGRATION TIME

El programa abre en modo “S”. Este se reconoce porque la escala de valores de Y en el gráficos muestran Intensity (counts) supera 60000 (ver figura)

Establecer los siguientes parámetros

Scan to average: 1
Boxcar width: 0 (cero)

Colocar la sonda sobre el patrón de blanco Regular la intensidad hasta que los picos máximos queden entre 40000 y 60000

AJUSTAR ESTÁNDARES DE NEGRO Y BLANCO

Cambiar boxcar width a 100
Colocar integration time en 200 msec
Desconectar la fibra del espectrofotómetro y poner la tapa a rosca. Eso hace que no ingrese luz al espectrofotómetro.
Guardar el estándar de negro presionando la lamparita negra del menú
Conectar nuevamente la fibra al espectofotómetro.
Colocar la sonda sobre el estándar de blanco
Guardar el estándar de blanco presionado la lamparita blanca
Pasar a modo “R”
Ahora cambió la escala a porcentaje. El espectro negro debe verse como una línea constante a la altura de 0 y el blanco de los 100. Hay mucho ruido en los extremos y la línea horizontal suele fluctuar levemente, pero es normal. Puede ser necesario ajustar el negro nuevamente en R. Para ello desconectar la fibra del espectrofotómetro, y poner la tapa a rosca.
Guardar el estándar de negro presionando la lamparita negra
Conectar nuevamente la fibra al espectofotómetro.
Colocar la sonda sobre el estándar de blanco
Guardar el estándar de blanco presionado la lamparita encendida (amarilla)

REALIZAR Y GUARDAR UNA LECTURA

Opcionalmente se pueden colocar "Scan to average: 3"
Colocar la sonda sobre la muestra
Cada nueva lectura volver a setear el blanco (no hace falta volver a modo “S”)

Una vez que obtenga la medida, se observa un gráfico como el de la figura. Para recuperar esta información puedo guardar o copiar (ver figura). Si guardo, la imagen se almacena en un formato que luego necesito usar computadora que tenga el programa Spectra Suite y luego debo transformar esa información. Si copio, luego tengo que pegar en una planilla de cálculo (Calc o Excel). Al pegar en la planilla, se agregan dos columnas, una con la longitud de onda (abarcando todo el rango) y otra con % de reflexión

Para visualizar rango visible en la escala de lambda

con botón derecho, seleccionar Graph layer options, visible spectrum, tildar show visible spectrum, y luego hay tres alternativas, la que esta tildada en el siguiente print pantalla muestra el espectro visible como figura en el print pantalla de la figura siguiente sigue.

El rango visible se puede mostrar de dos modos

Opción "Clip visible spectrum to trendline"
Opción "Show visible spectrum as bar in x-axis"

USO CON LA LÁMPARA PX 2

CONECTAR TODO

Enchufar la lámpara al transformador y éste a la línea y poner el interruptor de la lámpara en on. Las fibras opticas tiene tres salidas, en la figura 1 se indica donde se inserta cada una. El espectrofotómetro se enchufa a la computadora con el cable USD, el espectrofotómetro a la lámpara por medio del cable de 15 pines. El espectrofotómetro es sensible a los cambios de temperatura y la incidencia de la luz por lo que conviene protegerlo con un paño o una tapa de telgopor. Para conectar la sonda al portasonda utilizar siempre el mismo orificio por donde insertar la fibra por donde sale la luz, usar el que tiene inclinación de 45% (no el de 90%) y dejar la fibra siempre a la misma altura, es decir justo que la parte más alta de la fibra quede a la base de la barra negra donde se inserta esta fibra, sin que sobresalga.