Determinación de Fosfato y Fósforo total
Contenido
OBJETO
Este documento es una herramienta de apoyo para las determinaciones en el Autoanalizador SmartChem 200 Marca Westco de P y N total. Tiene por objeto facilitarle a los usuarios la información necesaria para la correcta preparación y envío de las muestras destinadas a ser analizadas en el servicio, así como informar de las condiciones generales establecidas en relación con estos ensayos.
ALCANCE
Esta guía será de aplicación a todas aquellas muestras que vayan a ser enviadas para realizar determinaciones de P total (TP) y N total (TN) en el Autoanalizador SmartChem 200 Marca Westco.
TN: Este procedimiento convierte componentes orgánicos nitrogenados de origen biológico como aminoácido, proteínas y péptidos en amonio a través de un proceso de digestión. Este procedimiento puede no convertir algunos desechos industriales como aminas, nitrocompuestos, hidrazonas, oximas, semicarbazonas y algunas aminas terciarias. El rango de aplicación es de 0.10 a 10.00 mg/L TN. El método está basado en US EPA 351.2, .Rev. 2.0 (1993).
TP: Este procedimiento convierte componentes fosforados en fosfato inorgánico a través de un proceso de digestión ácida. El rango de aplicación es de 0.01 a 20.00 mg P/L. El método está basado en US EPA 365.4 (1974). Nota: muestras de mayor concentración es posible medirlas realizando diluciones.
- Interferencias
- Altas concentraciones de sílica pueden causar interferencia positiva en las determinaciones de TP.
- Altas concentraciones de Nitratos 10x o más que TN puede causar valores TN menores. Si se sospecha de esta interferencia, hay que diluir y repetir la medición.
- En TN, es posible que haya interferencias causadas por amonio de la atmosfera, se recomienda minimizar la exposición de las muestras y los reactivos a la atmosfera.
DESARROLLO
Introducción
La representatividad de la muestra es un aspecto fundamental para la correcta interpretación de los resultados. El usuario deberá tener muy en cuenta este aspecto, durante todo el tratamiento/procesamiento de la muestra y evitando contaminaciones cruzadas en el momento de la molienda.
Identificación de las muestras
Todas las muestras deberán estar identificadas de forma única. El marcado se realizará de forma indeleble sobre la propia muestra.
Hoja de solicitud de ensayo
Es imprescindible que todas las muestras lleguen acompañadas de la “Hoja de solicitud de ensayo” debidamente cumplimentada, ya que recoge toda la información necesaria para la correcta realización de los ensayos. En todos los casos, es necesario especificar la naturaleza de la muestra, los posibles contaminantes, conocidos o sospechados que pudieran interferir en la correcta determinación o contaminar el instrumental del laboratorio.
Cantidad y forma de muestra
Este documento considera los tipos de muestras más frecuentes, no obstante pueden llevarse a cabo análisis sobre muestras de gran diversidad por lo que el personal se pone a disposición de sus usuarios para consultar cualquier aspecto relativo a otros casos. En los casos de suelos y material vegetal (hojas, raíz, tallo, semillas y granos, etc.) el material debe estar seco y molido. Las cantidades recomendadas de muestra se exponen en la Tabla 1. Los criterios que se han seguido para dar estas recomendaciones son que se facilite la manipulación de las muestras y la realización de los ensayos adicionales que pudieran ser necesarios. En caso de necesitar algún tipo de tratamiento previo (molienda, eliminación de contaminantes, análisis de diversas fases dentro de la misma muestra, etc.), será realizado por el interesado.
Tabla 1. Pesos adecuados para cada matriz
| Tipo de muestra | Análisis | Técnica | Peso adecuado |
|---|---|---|---|
| Raíz | P total - N total | Epa 365.4 | 300 mg |
| Hoja | P total - N total | EPa 365.4 | 150-200 mg |
| Tallo, semillas, granos, etc. | P total - N total | Epa 365.4 | 0.5-1.0 g |
| Suelo/sedimentos - (Sólidos y líquidos) | P total - N total | Epa 365.4 - Epa 365.1 | ~1 gr |
| Carne | P total - N total | Epa 365.4 -Epa 365.1 | 2-3 gr |
| Alimentos | P total - N total | Epa 365.4 - Epa 365.1 | 1-2 gr |
| Agua cualquier origen | P total - N total | Epa 365.4 - Epa 365.1 | 100mL |
Recipientes para las muestras
Los recipientes donde vayan a contenerse las muestras deberán:
- estar perfectamente limpios y secos,
- garanticen la integridad de las mismas: no provoque alteraciones, y evite cualquier tipo de posible contaminación.
- embalarse y protegerse de cualquier posible contaminación externa o rotura, sobre todo cuando vayan a abrirse. Dicho embalaje no debe ser fuente de contaminación.
Durante el transporte, las muestras deben conservarse en condiciones ambientales que no afecten a su composición.
Envío de las muestras
El envío de las muestras será a cargo del solicitante, que podrá realizarlo entregándolo personalmente a Dra. Marcela Palacio en el Laboratorio de Fitoquímica (IMBIV). Cuando las muestras lleguen al laboratorio, se conservarán de tal modo que se evite cualquier contaminación o daño, de acuerdo a las indicaciones especificadas en la hoja de solicitud. Las determinaciones solicitadas, se realizarán siguiendo el orden de turnos asignados.
Almacenamiento y eliminación de muestras
Salvo que se hayan acordado otras condiciones con el solicitante, las muestras sobrantes se devolverán al solicitante.
Consultas
Para consultas no detalladas en este documento, comunicarse con Dra. Marcela Palacio.
